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　　默克卡爾費休試劑的取樣與取樣量：

　　在做分析取樣時應盡量取混合均勻后的代表性樣品,并應觀察容器底部游離水分存在的情況。在用注射器抽取試樣時,抽取速度不能太快,否則有可能空氣進入注射器形成氣泡,造成進樣誤差。在分析前如果發(fā)現(xiàn)

　　試樣與容器有乳濁現(xiàn)象,或瓶壁有微小水珠析出時,則必須用乙二醇抽提法進行分析。

　　具體方法如下:

　　將預先干燥的細口瓶中加入三分之一試樣加蓋密閉,在工業(yè)分析天平上稱準至0.1克,然后稱入2至3倍于重量的乙二醇用力搖動15分種,靜止分層后,用注射器通過試樣層吸取0,25～1.0mL乙二醇,測定其含水量,同時也測定乙二醇的原始水含量。分析完畢后將瓶中試樣倒掉,洗凈烘干,在天平上稱準至0.1克,根據(jù)上述三次

　　稱量之差,求出試樣和乙二醇的重量,就可求出試樣的含水量。

　　在進樣前首先用侍分析試液清洗注射器5～7次,然后根據(jù)試樣含水量的多少決定取樣量大小,通常按規(guī)定的注射器取樣量抽取＜0.1～5mL試樣。

　　取樣量參考數(shù)據(jù)

　　試樣含水量（ppm）取樣量（mL）

　　0-10 2-5

　　10-100 1-2

　　100-1000 0.1-1

　?。?000＜0.1

　　可以看到含水量大的物質(zhì)取樣量小,反之取樣量要大,否則將產(chǎn)生較大的測量誤差。同時特別要注意進樣時注射器中是否存在小氣泡,以防產(chǎn)生嚴重的測量誤差。

　　默克卡爾費休試劑滴定儀通常用甲醇-水標準溶液,含水酒石鈉,蒸餾水,含飽和水甲苯等類物質(zhì)作為標準對方法的可靠性進行校驗。含水酒石酸鈉是一種常用的含水標準物質(zhì),理論含水量為15.66%,在105℃加熱失重為15.65±0.02%,長期暴露于濕度為20～70%的空氣中,增重為0.01～0.09%。用含飽和水的甲苯和純水的標定結(jié)果也是滿意的。當然,簡單還是用甲醇-水標準溶液。